GB/T 5750—2023 系列自 2023-10-01 實施后，生活飲用水有機污染物檢測從"GC-MS 零星幾法"一下擴到 28 個質譜方法，其中氣質(GC-MS / GC-MS/MS)14 個、液質(LC-MS / LC-MS/MS)12 個以上。 試劑商順勢推出"有機污染物套裝——氣質和氣相組""有機污染物套裝——液質和液相組"兩大包，但很多實驗室拿到目錄還是懵：55種VOCs 和 26種鹵代烴到底歸哪邊？甲醇溶劑對不對？工作液是純水稀釋還是頂空進樣？本文把兩套邏輯拆開講。
 

　　一、先分邊：氣質組管揮發/半揮發，液質組管極性/熱不穩定
 

　　GB/T 5750 有機污染物按儀器歸屬天然劃界：
 

　　氣質和氣相組（GC / GC-MS / GC-MS/MS）：覆蓋 GB/T 5750.8 的 4.2(55種VOCs 吹掃捕集-GC-MS)、4.3(26種鹵代烴 頂空-GC)、15.1(20種有機物 固相萃取-GC-MS)、21.2(11種苯系物)、89.1(多氯聯苯)等；溶劑體系以甲醇為主，少數 PAHs 用乙腈或二氯甲烷，前處理走吹掃捕集、頂空、固相萃取。
 

　　液質和液相組（HPLC / UHPLC / LC-MS/MS）：覆蓋 5750.8 的 13.1 丙烯酰胺、75.1 雙酚A、84.1 全氟化合物、90.1 藥品及個人護理品；5750.9 農藥 13.4 甲萘威等；5750.10 消毒副產物 15.3 鹵乙酸；溶劑體系以乙腈、水為主，少數甲醇體系。
 

　　一句話判斷：聞到"揮發性、吹掃捕集、頂空、EI源"就是氣質組；看到"全氟、雙酚A、微囊藻毒素、農藥多殘留、鹵乙酸"就是液質組。55種VOCs 和 26種鹵代烴全部屬于氣質組，別往液質套裝里找。
  

　　二、55種VOCs混標(5750.8—2023 中 4.2)：甲醇基底+純水稀釋曲線
 

　　標準給出的溶液架構非常固定：
 

　　單標儲備液：各 VOC 標準品用甲醇配成 1000–2000 mg/L 單標(市售也見 1000 μg/mL 單支)。
 

　　混合標準使用溶液：吸各單標于同一容量瓶，甲醇定容，55 種各 200 μg/L(注意是 μg/L 級的使用液，不是母液；商用瓶裝常標 1000 μg/mL 母液，臨用再稀成 200 μg/L)。
 

　　內標/回收指示物混合液：氟苯、4-溴氟苯、1,2-二氯苯-d4 等用甲醇配成 5 mg/L 混合使用液。
 

　　上機工作系列：取 0.10、0.50、1.25、2.50、5.00、10.0 mL 的 200 μg/L 混用液于 6 個 50 mL 容量瓶，每瓶加 50 μL 內標回收混合液，超純水定容，得 0.40、2.0、5.0、10、20、40 μg/L 六個點，內標恒為 5 μg/L。
 

　　關鍵控制點：
 

　　溶劑死規矩——甲醇溶解，超純水稀釋。VOC 混標母液必須是甲醇中(色譜純甲醇)，上機前再轉水相；絕不能用乙腈配 VOC 母液，吹掃捕集里乙腈會帶雜峰。
 

　　頂空要滿瓶。標準系列配好后倒進 40 mL 樣品瓶至溢流、不留氣泡，0–4℃ 避光，12 h 內進完；容量瓶里放久了低沸點組分(氯乙烯、二氯甲烷)會逸散。
 

　　商用套裝怎么選。買"甲醇中 55 種 VOCs 混標 GB/T 5750.8-2023 4.2"即可，濃度檔選 1000 μg/mL(稀成 200 μg/L 時稀釋倍數 5000，誤差可接受)或直購 200 μg/L 使用液級；同時單買氟苯、4-溴氟苯、1,2-二氯苯-d4 三支內標，別指望混標瓶里含內標。
 

　　自配分組沒必要。55 種里雖然含鹵代烴、苯系物、氯苯類、丙烯腈等，但標準明確允許同瓶甲醇共存(權重-容量法配制的有證混標均勻性已驗證)，自配反而容易在二氯甲烷/氯乙烯等高蒸氣壓項上吃虧，中小實驗室直接買有證混標。
 

　　三、26種鹵代烴混標(5750.8—2023 中 4.3 / 5750.10—2023 中 4.3)：甲醇中、頂空進樣、濃度非等權
 

　　26 種鹵代烴覆蓋二氯甲烷、四氯化碳、1,1,1-三氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烯、二溴氯甲烷、一溴二氯甲烷、三溴甲烷、六氯丁二烯、鄰/對/間二氯苯、1,2,4-三氯苯等，橫跨揮發性鹵代烴與半揮發性鹵代烴。
 

　　標準架構與 VOC 不同點在于：
 

　　母液濃度不等權。商用 26 種鹵代烴混標各組分濃度不是一刀切，而是按蒸氣壓和響應差拉開，比如二氯甲烷 444 μg/mL、順-1,2-二氯乙烯 890 μg/mL、四氯化碳 1.6 μg/mL、11.3 μg/mL、六氯丁二烯 2.7 μg/mL——這種"不同濃度"設計是為了頂空進樣后各峰高大致在同一數量級。自配時不要強行統一成同一濃度，否則低響應項(四氯化碳、六氯丁二烯)信號太弱。
 

　　溶劑仍是甲醇。重量-容量法以色譜純甲醇為溶劑，-18℃ 避光安瓿瓶保存，啟封即配。
 

　　上機方式走頂空。取混標用超純水稀釋成標準系列，加抗壞血酸除余氯，棕瓶滿瓶 60℃ 平衡進 HS-GC 或 HS-GC-MS；不似 55 種 VOC 走吹掃捕集。
 

　　內標可復用。4-溴氟苯、1,2-二氯苯-d4 與 VOC 方法通用，液質組不摻和。
 

　　選購要點：認準"甲醇中 26 種鹵代烴混標 GB/T 5750.8-2023 4.3 & 5750.10-2023 4.3"，濃度檔選"不同濃度"版(不要買成等濃度教學包)；若實驗室同時做 55 VOCs，兩套混標+三支內標單標是最省心的組合，不買"58種VOCs大包"湊數。
 

　　四、氣質組套裝里的其他常備件
 

　　買"GB/T 5750 有機污染物套裝-氣質和氣相組"時，除了上述兩套主角，套裝里通常還塞了：
 

　　11 種苯系物混標(甲醇中，21.2 方法)
 

　　20 種有機物混標(15.1 固相萃取-GC-MS)
 

　　16 種 PAHs 混標(乙腈中，87.1 方法)
 

　　3 種有機物混標(75.1 雙酚A相關 GC 法)
 

　　這些和 55 VOCs、26 鹵代烴不互通溶劑——PAHs 是乙腈體系，VOC/鹵代烴是甲醇體系，配制時別交叉稀釋。液質組套裝則是另一堆：14 種全氟化合物、6 種農藥、雙酚A單標、丙烯酰胺單標、鹵乙酸衍生試劑等，溶劑清一色乙腈/水，和氣質組物理隔離。
 

　　五、自配 vs 商用：給實驗室的落地建議
 

　　55 VOCs、26 鹵代烴優先買有證甲醇混標。省去 80+ 支單標庫存，避開高蒸氣壓組分配制損失；證書帶均勻性穩定性數據，CMA/CNAS 評審直接過。
 

　　內標單買不進混標瓶。氟苯、4-溴氟苯、二氯苯-d4 單獨 1000 μg/mL 甲醇單標，每次工作液現加。
 

　　工作液"水稀釋、短壽命"。55 VOCs 系列水液 12 h 作廢；26 鹵代烴頂空液當天配當天做，別隔夜。
 

　　液質組別來湊熱鬧。全氟、雙酚A、農藥那套乙腈體系混標，和氣質組甲醇混標分柜放，移液器槍頭分開，防止甲醇殘液污染 LC-MS 離子源。
 

　　小結
 

　　GB/T 5750—2023 的有機污染物套裝，氣質組核心是"甲醇中 55 VOCs + 甲醇中 26 鹵代烴 + 三支內標"，配制鐵律是甲醇溶、純水稀、滿瓶進、低溫短存；液質組走另一套乙腈/水體系，兩者不混溶也不混用。切換 2006 版老方法時，老"17種VOC""27種鹵代烴"混標不能直接套用新標濃度點和溶劑驗證，按 2023 版重新建檔是最干凈的作法。